Chromatografia żelowo-permeacyjna (GPC) jest jedną z najskuteczniejszych i powszechnie stosowanych metod badania masy cząsteczkowej i rozkładu masy cząsteczkowej materiałów polimerowych. W celu uzyskania dokładnych wyników badań, próbka testowa musi mieć dobrą rozpuszczalność w rozpuszczalniku fazy ruchomej GPC. PA jest jednym z najczęściej stosowanych tworzyw konstrukcyjnych. Jednak ze względu na międzycząsteczkowe wiązania wodorowe rozpuszczalniki, które mogą rozpuszczać PA, są bardzo ograniczone. 

W temperaturze pokojowej, GPC powszechnie stosowane rozpuszczalniki fazy ruchomej, takie jak tetrahydrofuran (THF) i dichlorometan (CH2Cl2), nie mogą rozpuszczać PA. Jednak wcześniejsze badania wykazały, że istnieją problemy, takie jak wysokie wymagania dotyczące sprzętu GPC, silna toksyczność rozpuszczalnika fazy ruchomej i drogie kolumny chromatograficzne. H. Schutenberg i in. zaproponowali, że PA może być N-acylowany, aby rozwiązać problem odporności na rozpuszczalniki PA. Metoda ta jest szeroko stosowana w testach GPC różnych alifatycznych PA i ich układów kopolimerowych.

PTJ i in. użył PA10T jako próbki do badania metody testowej GPC PA10T, która jest ogólnie odpowiednia dla różnych półaromatycznych PA odpornych na wysokie temperatury.

Główne surowce

• 1,10-dekanodiamina: czystość >99.5%, Wuxi Yinda Nylon Co., Ltd.;
• Kwas tereftalowy: czystość 99.99%, British Petrochemical Company;
• Podfosforyn sodu, eter: analitycznie czysty, Guangzhou Chemical Reagent Factory;
• Chlorek metylenu: analitycznie czysta, bezwodna obróbka, Guangzhou Chemical Reagent Factory;
• Heksafluoroizopropanol (HFIP): analitycznie czysty, Shanghai Aladdin Biochemical Technology Co., Ltd.;
• Deuterowany chloroform (CDCl3): Czystość analityczna, Sigma-Aldrich, USA;
• THF: Chromatograficznie czysty, Beijing Mindray Technology Co., Ltd.
• Reakcja polimeryzacji PA10T

o 20? Dodać 2? 960? do reaktora L ze stali nierdzewnej. g kwasu tereftalowego, 3? 200? g1,10-dekanodiamina, 6.2? g katalizatora podfosforyn sodu i 2?550? g Woda dejonizowana. Po trzykrotnym opróżnieniu i napełnieniu azotem temperatura zaczyna rosnąć. Gdy temperatura materiału osiągnie 180 ℃, rozpoczyna się mieszanie, 3? Po godzinie temperatura materiału wzrosła do 220°C. Przebywać 40 lat w tej temperaturze? Po min rozpoczyna się drenaż. Podczas procesu odwadniania temperatura materiału jest kontrolowana, aby utrzymać ją na poziomie 220°C, regulując temperaturę oleju do wymiany ciepła. Całkowita ilość drenażu wynosi 1? 650? g. Po opróżnieniu zamknij odpływ zawór i trzymać go na 25? r/min szybkość mieszania 8? Po h otwórz spód zawóri rozpylić materiał do zbiornika ze stali nierdzewnej pod ciśnieniem reakcji, aby otrzymać produkt reakcji.

N-acylacja PA10T

będzie 3? Czy g PA10T wynosi 250? W kolbie reakcyjnej mL, zastąp powietrze w kolbie reakcyjnej azotem i za pomocą strzykawki dodaj 50? ml bezwodnego potraktowanego dichlorometanu

, wymieszać 0.5? h. Następnie dodaj 10? mLTFAA, reakcja w temperaturze pokojowej 24? h. Produkt reakcji osuszono na wyparce obrotowej w temperaturze 40°C. Po usunięciu nieprzereagowanego TFAA i rozpuszczalnika, 20? Rozpuść w ml bezwodnego dichlorometanu. Następnie roztwór wkroplono do bezwodnego eteru w celu zdyspergowania i przesączono, otrzymując czysty biały stały proszek. Suszyć w piecu próżniowym w temperaturze 50°C przez 5? Po h otrzymano suchą i czystą próbkę N-acylowanego PA10T, oznaczoną jako PA10T-TFAA.

Dokładność metody i zakres zastosowań

• (1) Charakterystyka FTIR, TG i 1H-NMR produktu N-acylowania PA10T potwierdziła, że ​​reakcja przebiegła pomyślnie. Badając wpływ dawki TFAA i czasu reakcji na stopień reakcji N-acylowania stwierdzono, że stosunek ilości TFAA do PA10T wynosił 2.0, a czas reakcji 24 ? W warunkach h można stabilnie otrzymać produkt PA10T-TFAA z szybkością szczepienia, a graniczna szybkość szczepienia reakcji wynosi około 75%.
• (2) Ponieważ objętość hydrodynamiczna PA10T-TFAA jest większa niż standardowej próbki PS, masa cząsteczkowa testu GPC z wzorcową próbką PS jako krzywa kalibracji jest znacznie wyższa niż rzeczywista masa cząsteczkowa próbki. Stosując serię testowanych próbek o różnych lepkościach względnych, GPC została w szerokim zakresie skorygowana. Błąd między skorygowaną masą cząsteczkową a rzeczywistą masą cząsteczkową próbki jest mniejszy niż 4%, a dokładność jest dobra.
• (3) Łącząc masę cząsteczkową i graniczną lepkość PA10T, równanie Marka-Houwinka dla PA10T otrzymuje się przez dopasowanie. Obowiązujący zakres masy cząsteczkowej tego równania obejmuje wszystkie skomercjalizowane produkty PA10T, co ma istotne znaczenie przewodnie w praktyce produkcyjnej.

Link do tego artykułu: Metoda testowa GPC dla poliamidu odpornego na wysokie temperatury Pa10t

Oświadczenie o przedruku: Jeśli nie ma specjalnych instrukcji, wszystkie artykuły na tej stronie są oryginalne. Proszę wskazać źródło przedruku: https://www.cncmachiningptj.com/，thanks！

Precyzja 3, 4 i 5-osiowa Obróbka CNC usługi dla obróbka aluminium, beryl, stal węglowa, magnez, obróbka tytanu, Inconel, platyna, superstop, acetal, poliwęglan, włókno szklane, grafit i drewno. Zdolne do obróbki części do 98 cali. średnica toczenia. i +/- 0.001 cala tolerancja prostoliniowości. Procesy obejmują frezowanie, toczenie, wiercenie, wytaczanie, gwintowanie, gwintowanie, formowanie, radełkowanie, pogłębianie, pogłębianie, rozwiercanie i cięcie laserowe. Usługi drugorzędne, takie jak montaż, szlifowanie bezkłowe, obróbka cieplna, galwanizacja i spawanie. Prototyp i produkcja od małych do dużych ilości oferowana z maksymalnie 50,000 XNUMX sztuk. Nadaje się do zasilania płynów, pneumatyki, hydrauliki i zawór Aplikacje. Obsługuje przemysł lotniczy, lotniczy, wojskowy, medyczny i obronny. PTJ opracuje strategię, aby zapewnić najbardziej opłacalne usługi, które pomogą Ci osiągnąć swój cel, Zapraszamy do kontaktu z nami ( sprzedaz@pintejin.com ) bezpośrednio do nowego projektu.